Gjør utvinning væske nr 1 . Bland 5,7 ml iseddik med 0,5 liter reagens vann. Til 64,3 ml av en normal (N) natriumhydroksyd-oppløsning . Fortynn denne blandingen til et sluttvolum på 1 liter. PH-verdien bør være 4,93 + /- 0,005 . Ekstraksjon fluid nr. 2 er laget ved å fortynne 5,7 ml eddiksyre til et sluttvolum på 1 liter. PH-verdien bør være 2,88 * /- 0,05
to
Gjør en foreløpig evaluering på 100 g av materialet . . Dette innebærer å (1 ) å bestemme om det er ubetydelige faste stoffer eller finne prosentandelen faste stoffer , (2) å vurdere om den faste del som har redusert partikkelstørrelse (hvis det passerer gjennom en 9,5 mm sil den trenger ingen reduksjon ) , og (3) finne riktig utvinning væske . De prosentvise faststoffer , bestemmes av hvor stor andel av faste stoffer holdt tilbake på en pre- veid filteret etter filtrering. Formelen for beregning av prosent tørrstoff er :% tørrstoff = ( ( vekten av det tørre avfalls + filter ) - ( tarert vekt av filter ) ) /( opprinnelig vekt av avfallet ) x 100 . Dersom det er mindre enn 0,5 prosent tørrstoff , kan ekstraksjonen utføres direkte på avfallet. Hvis det er mer enn dette beløpet , må du finne ut hvilken type utvinning væske .
3
Bestem passende utvinning væske for prøver som har mer enn 0,5 prosent tørrstoff. Plasser en 5 g prøve ( med en partikkelstørrelse mindre enn 1 ml ) i en 500 ml begerglass eller Erlenmeyer- kolbe inneholdende 96,5 ml av reagens vann. Omrør denne i 5 minutter på en magnetrører . Hvis pH-verdien i dette vannet er mindre enn 5,0 , bruker ekstraksjon fluid 2. . Hvis ikke , tilsett 3,5 ml av 1 N saltsyre, dekke beholderen med et urglass , og varme for å opprettholde en temperatur på 50 grader Celsius i 10 minutter. Dersom pH er mindre enn 5,0 , bruker ekstraksjon fluid 1 , ellers bruker ekstraksjon fluid 2. . Dersom det er mindre enn 0,5 prosent tørrstoff , surgjøre filtratet til en pH-verdi på mindre enn 2, og direkte å analysere det som TCLP ekstrakt.
Hjelp av null - leder Extraction Device
4
Legg ZHE enheten en gang med 25 g eller mindre av avfallet filtratet av den passende partikkelstørrelse ( eller væske hvis det er <0,5 prosent faststoff ) . Vekten av avfallet som skal tilsettes , bestemmes av formelen : vekt for å lade ZHE = ( 25 g /prosent faststoff ) x 100. . På toppen flensen på ZHE , plassere filtrer og støtte skjermer , fest flensen til ZHE container . Sikre alle beslag og orientere den vertikalt med gassen flens nedenfor. Koble gassledningen til flensen ventilen på bunnen og , holder den øverste flens ventilen åpen , anvende opp til 10 psi for å tvinge all luft i det øvre rommet ut . Når væsken frem , straks lukke utløpsventilen . For det meste solide materialer , langsomt øke trykket til 50 psi for å presse ut mest mulig av luften .
5
Koble filtratet beholder til utløpsventilen og åpne den . Øk trykket til 10 psi for å presse ut væsken i 2 minutter , og gjenta ved 20 , 30, 40 og 50 psi . Øker til det neste stadiet inntreffer etter at det ikke flytende blader på hver økning på 10 psi , med en ventetid på to minutter . Steng ventilen og veie den beholder som inneholder filtratet . Denne fraksjon kan analyseres umiddelbart eller holdes nedkjølt ved 4 grader Celsius til den andre delen er klar for analyse.
6
Beregn vekten (i gram ) av ekstraksjon fluid som trenger å bli tilsatt til ZHE ved formelen : Vekt = (20 x % tørrstoff x vekt filtrert avfall) /100 . Tilsett ekstraksjon væske ( etter at trykket er sluppet ) til beholderen gjennom innløpsporten . Lukke porten og rotere beholderen end -over -end tre ganger. Orient det vertikalt , deretter blø ut noen hodet plass mens under avtrekksskap . Påfør press på 5 til 10 psi til fartøyene og sjekke utstyr for sikre forbindelser .
7
Sett ZHE container i en roterende shaker med rotasjoner av 30 omdreininger per minutt i 16 til 20 timer. Opprettholde en omgivelsestemperatur på 21 til 25 grader celsius . Hvis trykket ikke ble opprettholdt i løpet av denne perioden , må fremgangsmåten gjøres igjen . Hvis trykket ble opprettholdt , samle TCLP ekstrakt i Tedlar poser eller gasstettsprøyte . Arkiv 8 datamaskiner knyttet til spektrometeret samle inn data på metaller konsentrasjon.
analysere prøvene i fire volum -ekvivalent porsjoner . Tilsett metallstandardtil tre av de fraksjoner i forskjellige konsentrasjoner i en mengde på 50, 100 og 150 prosent av den forventede konsentrasjon i den ukjente prøven. Disse alikvoter blir brukt til å utvikle en lineær regresjonsanalyse som bidrar til å bestemme konsentrasjonen av det utlutede metall i det ukjente. Plottet er laget ved å sette verdiene for de eksterne standard testresultatkonsentrasjoner på y- aksen , og på x- aksen er konsentrasjonen av metallet samt standarden i de fire deler av TCLP ekstrakt. Den ukjente konsentrasjonen er skjæringsverdien av abscissen på x- aksen. Instrumentene som kan brukes til å bestemme tungmetaller konsentrasjoner i TCLP pakke inkluderer induktivt koplet plasma - optisk utslipp spektroskopi ( ICP - OES ) . Og flamme atomabsorpsjon spek
Environmental Health